差示掃描量熱法的基本原理

差示掃描量熱法（DSC)是20世紀(jì)60年代以后研制出的一種熱分析方法，它是在程序控制溫度下，測量輸入到物質(zhì)和參比物的功率差與溫度的關(guān)系的一種技術(shù)。根據(jù)測量方法的不同，又分為兩種類型：功率補(bǔ)償型DSC和熱流型DSC。其主要特點(diǎn)是使用的溫度范圍比較寬、分辨能力高和靈敏度高。由于它們能定量地測定各種熱力學(xué)參數(shù)和動力學(xué)參數(shù)，所以在材料科學(xué)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。

差示掃描量熱法的基本原理

1)功率補(bǔ)償型DSC  功率補(bǔ)償型DSC的主要特點(diǎn)是試樣和參比物分別具有的加熱器和傳感器，其結(jié)構(gòu)如圖4.1-9所示。整個儀器由兩個控制系統(tǒng)進(jìn)行監(jiān)控，見圖4.1-10。

圖4.1-9 功能補(bǔ)償型DSC示意圖

圖4.1-10功能補(bǔ)償型DSC的控制線路圖

其中一個控制溫度，使試樣和參比物在預(yù)定的速率下升溫或降溫；另一個用于補(bǔ)償試樣和參比物之間所產(chǎn)生的溫差。這個溫差是由試樣的放熱或吸熱效應(yīng)產(chǎn)生的。通過功率補(bǔ)償使試樣和參比物的溫度保持相同，這樣就可從補(bǔ)償?shù)墓β手苯忧笏銦崃髀剩?/font>

    式中，△W為所補(bǔ)償?shù)墓β剩?/font>Q_s為試樣的熱量；Q_R為參比物的熱量；dH/dt為單位時(shí)間內(nèi)的焓變，即熱流率（mJ/s）。

該儀器試樣和參比物的加熱器電阻相等，R_s=R_R，當(dāng)試樣沒有任何熱效應(yīng)時(shí)，

I²_SR_S=I²_RR_R               (4.1-34)

如果試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)，立即進(jìn)行功率補(bǔ)償。所補(bǔ)償?shù)墓β蕿椋?/font>

     △W=I²_SR_S-I²_RR_R               (4.1-35)

令R_S=R_R=R,得:                 △W=R(I_S+I_R)(I_S-I_R)               (4.1-36)

因?yàn)?/font>I_S+I_R=I_T,所以   △W=I_T(I_SR-I_RR)                   (4.1-37)

△W=I_T(V_S-V_R)=I_T △V              (4.1-38)

式中，IT為總電流；△V 為電壓差。

  如果I_T為常數(shù)，則△W與△V成正比，因此△V直接表示dH/dt。